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Versuche

Redox-Titration von Wein

Zielsetzung

  • In diesem Versuch lernst du, wie du den Gehalt von schwefliger Säure in Wein experimentell bestimmen kannst.

Hinweise zum Experiment

Damit in Chemie bzw. beim Experimentieren keine Unfälle passieren, musst du auf die Sicherheit achten. Die Sicherheit ist immer wichtig, wenn du in einem Fachraum oder Labor bist. Bitte beachte bei allen Experimenten die Hinweise zur Sicherheit im LaborDie Durchführung des Experiments erfordert eine Gefährdungsbeurteilung durch die Lehrkraft.

CC-BY-NC 4.0 / Joachim Herz Stiftung; Hanne Rautenstrauch
Abb. 1 Versuchsmaterial

Material

  • Erlenmeyerkolben \(\pu{250ml}\)
  • Messzylinder \(\pu{50ml}\)
  • Pipette \(\pu{1ml}\)
  • Bürette
  • Stativmaterial
  • Magnetrührer
  • Rührfisch

Chemikalien

  • Stärke-Lösung \(\pu{(1\%)}\)
  • Iod-Kaliumiodid-Lösung \(\pu{(0,005\frac{mol}{l})}\)
  • Schwefelsäure-Lösung \(\pu{(2,5\frac{mol}{l})}\)
  • Natriumhydroxid-Lösung \(\pu{(2\frac{mol}{l})}\)
  • Weißwein (Abb. 1)
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Edukte

Stoffname Summenformel Gefahrenhinweise
Stärke \(\ce{(C6H10O5)}_{\ce n}\) Link zur GESTIS-Stoffdatenbank
Natriumhydroxid-Lösung (c=2,5\(\ce{\frac{mol}{l}}\)) \(\ce{NaOH}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen. P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen
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Iod-Kaliumiodid-Lösung
GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen
H373: Kann die Organe schädigen (Schilddrüse) bei längerer oder wiederholter Exposition (bei Verschlucken).
P260: Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.
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Schwefelsäure (c=2,5\(\ce{\frac{mol}{l}}\)) \(\ce{H_2SO_4}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden
P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen P301+P330+P331 BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsp§§stücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen [oder duschen] P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen P308+P311 BEI Exposition oder falls betroffen: GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen
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Stärke
\(\ce{(C6H10O5)}_{\ce n}\)
Natriumhydroxid-Lösung (c=2,5\(\ce{\frac{mol}{l}}\))
\(\ce{NaOH}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen. P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen
Iod-Kaliumiodid-Lösung
GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen
H373: Kann die Organe schädigen (Schilddrüse) bei längerer oder wiederholter Exposition (bei Verschlucken).
P260: Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.
Schwefelsäure (c=2,5\(\ce{\frac{mol}{l}}\))
\(\ce{H_2SO_4}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden
P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen P301+P330+P331 BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsp§§stücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen [oder duschen] P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen P308+P311 BEI Exposition oder falls betroffen: GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen

Produkte

Stoffname Summenformel Gefahrenhinweise
Iod \(\ce {I2} \)
GHS07 - Giftig Kat. 4 (Gesundheitsschädlich), Ätz- oder Reizwirkung Kat. 2, niedrigere systemische Gesundheitsgefährdung GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen GHS09 - Umweltgefährlich
H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt oder bei Einatmen. H315: Verursacht Hautreizungen. H319: Verursacht schwere Augenreizung. H335: Kann die Atemwege reizen. H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral H400: Sehr giftig für Wasserorganismen.
P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen. P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
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Hydrogeniodid-Lösung \(\ce{HI_{aq}}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
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Schwefelsäure \( \ce {H2SO4} \)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P303+P361+P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen oder duschen. P305+P351+P338+P310: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
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Iod
\(\ce {I2} \)
GHS07 - Giftig Kat. 4 (Gesundheitsschädlich), Ätz- oder Reizwirkung Kat. 2, niedrigere systemische Gesundheitsgefährdung GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen GHS09 - Umweltgefährlich
H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt oder bei Einatmen. H315: Verursacht Hautreizungen. H319: Verursacht schwere Augenreizung. H335: Kann die Atemwege reizen. H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral H400: Sehr giftig für Wasserorganismen.
P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen. P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
Hydrogeniodid-Lösung
\(\ce{HI_{aq}}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
Schwefelsäure
\( \ce {H2SO4} \)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P303+P361+P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen oder duschen. P305+P351+P338+P310: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

Versuchsaufbau/Durchführung

  1. Stelle den Erlenmeyerkolben auf den Magnetrührer.
  2. Gib den Rührfisch in den Erlenmeyerkolben.
  3. Miss mit dem Messzylinder \(\pu{50ml}\) Wein ab und gib diesen in den Erlenmeyerkolben (Abb. 2.1).
  4. Miss mit dem Messzylinder \(\pu{20ml}\) Natriumhydroxid-Lösung ab und gib diese ebenfalls in den Erlenmeyerkolben (Abb. 2.2).
  5. Schwenke den Erlenmeyerkolben, um die Lösung durchzumischen.
  6. Lasse dieses Gemisch 15 Minuten stehen.
  7. Stelle den Magnetrührer ein.
  8. Miss mit dem Messzylinder \(\pu{20ml}\) Schwefelsäure-Lösung ab und gib diese zu der Lösung in dem Erlenmeyerkolben (Abb. 2.3).
  9. Miss mit der Pipette \(\pu{1ml}\) der Stärke-Lösung ab und gib diese ebenfalls zu der Lösung im Erlenmeyerkolben (Abb. 2.4).
  10. Befestige die Bürette am Stativ und befülle die Bürette mit Iod-Kalium-Iodid-Lösung.
  11. Stelle ein unbenutztes Becherglas unter die Bürette und lasse eine kleine Menge Iod-Kalium-Iodid-Lösung aus der Bürette in das Becherglas tropfen, damit auch der Hahn der Bürette vollständig mit der Iod-Kalium-Iodid-Lösung gefüllt ist.
  12. Positioniere die Bürette nun über der Öffnung des Erlenmeyerkolbens.
  13. Starte die Titration und gib tropfenweise Iod-Kaliumiodid-Lösung der zu der Lösung im Erlenmeyerkolben (Abb. 2.5).
  14. Titriere so lang, bis sich eine Blaufärbung einstellt, die mindestens eine halbe Minute bestehen bleibt.

Tipps und Tricks

Wenn du die Stärke-Lösung herstellst, dann erhitze diese kurz, bis sie klar und farblos ist.

Iod ist in Wasser nur schwer löslich. Deswegen verwendest du für diesen Versuch eine Iod-Kaliumiodid-Lösung. Die gelösten Iodid-Ionen in der Kaliumiodid-Lösung führen dazu, dass sich elementares Iod im Wasser besser lösen kann.

Vielleicht fragst du dich, wieso wir erst Natriumhydroxid-Lösung zum Wein geben, diese Lösung stehen lassen und anschließend eine Säure-Lösung hinzufügen? Wir wollen den Gesamtgehalt der schwefligen Säure im Wein bestimmen. Durch den Zusatz der Natriumhydroxid-Lösung werden schwefelhaltige Gruppen (z.B. \(\ce{SO_3^2-, SO_2}\)), welche an Aldehyd- oder Ketogruppen gebunden sind, hydrolysiert. Anschließend liegen diese ungebunden im Wein vor und können bei unserer Titration mit erfasst werden. Durch die Zugabe der Säure-Lösung wird die Natriumhydroxid-Lösung anschließend wieder neutralisiert und die Lösung zusätzlich angesäuert, weil die bei der Titration ablaufende Redox-Reaktion ein saures Milieu benötigt. 

Aufgabe
Aufgabe

Führe das Experiment durch. Notiere deine Beobachtung und berechne den Gehalt an schwefliger Säure in dem Wein.

Lösung

CC-BY-NC 4.0 / Joachim Herz Stiftung; Hanne Rautenstrauch
Abb. 4 Erlenmeyerkolben mit gelb erscheinender Lösung vor der Titration

Beobachtung

Tropfst du die Iod-Lösung zu der gelblich aussehenden Wein-Lösung (Abb. 4), verändert sich zunächst die Farbe des Weines nicht. Nachdem du ungefähr \(\pu{8,6\,ml}\) Iod-Lösung hinzugegeben hast, kannst du eine Blau-Violett-Färbung erkennen (Abb. 5).

CC-BY-NC 4.0 / Joachim Herz Stiftung; Hanne Rautenstrauch
Abb. 5 Erlenmeyerkolben mit blau-violett erscheinender Lösung nach der Titration

Ergebnis

Redox-Reaktion

Bei der Titration von in diesem Versuch findet eine Redox-Reaktion statt. Schweflige-Säure-Moleküle und Iod-Moleküle reagieren zu Schwefelsäure-Moleküle und Iodwasserstoff-Molekülen, welche in Wasser gelöst vorliegen. Die Schweflige-Säure-Moleküle werden zu Schwefelsäure-Molekülen oxidiert und geben dabei Elektronen ab. Die Iod-Moleküle werden zu Iod-Wasserstoff-Molekülen reduziert und nehmen dabei Elektronen auf.

Ox: \(\ce{H2SO3 + 3 H2O -> H2SO4 + 2 H3O^+ + 2 e^-}\)

Red: \(\ce{I2 + 2 H3O^+ + 2e^- -> 2 HI + 2 H2O}\)

Redox: \(\ce{H2SO3 + I2 +H2O -> H2SO4 + 2HI}\)

 

Stoffmengenverhältnis

Für die weiteren Berechnungen brauchst du das Stoffmengenverhältnis der schwefligen Säure und des Iods. Wie du anhand der Reaktionsgleichung erkennen kannst, reagieren 1 Schweflige-Säure-Molekül mit 1 Iod-Molekül. Daraus ergibt sich das Stoffmengenverhältnis 1:1.

 

Äquivalenzpunkt

Solange Moleküle der schwefligen Säure in der Lösung vorhanden sind, reagieren diese nach der obigen Reaktionsgleichung mit den zugegebenen Iod-Molekülen aus der Iod-Kaliumiodid-Lösung und bilden Schwefelsäure-Moleküle und Iod-Wasserstoff-Moleküle. Ist der Punkt erreicht, an dem alle Moleküle der schwefligen Säure nach diesem Schema reagiert haben und es wird zusätzlich weitere Iod-Kaliumiodid-Lösung hinzugegeben, bilden die überschüssigen Iod-Moleküle mit den Stärke-Molekülen in der Lösung einen blau erscheinenden Iod-Stärke-Komplex. Sobald du diesen Farbumschlag siehst, weißt du also, dass alle Moleküle der schwefligen Säure reagiert haben. Anhand der Reaktionsgleichung kannst du sehen, dass Iod und schweflige Säure im Verhältnis 1:1 miteinander reagieren. Am Äquivalenzpunkt hast du also genau so eine Stoffmenge an Iod hinzugegeben, wie zu Beginn des Versuchs schweflige Säure vorhanden war.

 

Stoffmengenkonzentration der Schwefligen Säure

Du weißt jetzt, dass am Farbumschlagpunkt die Stoffmenge \(\pu{n}\) der Schwefligen Säure (S) gleich der Stoffmenge \(\pu{n}\) des Iods (I) ist. Die Stoffmenge berechnest du mit der folgenden Formel: \(\pu{n=c \cdot V}\).

Aus diesen beiden Informationen ergibt sich die folgende Gleichung:

\(\pu{c_S \cdot V_S = c_I \cdot V_I}\)

Folgende Werte hast du im Versuch ermittelt:

  • Stoffmengenkonzentration \(c_I\) der Iod-Lösung \(\pu{0,005 \frac {mol}{l}}\)
  • Volumen \(\pu{V_I}\) der Iod-Lösung am Farbumschlagpunkt \(\pu{8,6 ml = 0,0086 l}\)
  • Volumen \(\pu{V_S}\) des Weins \(\pu{0,05 l}\)

Diese Werte setzt du in die Gleichung ein und berechnest so die Stoffmengenkonzentration der Citronensäure.

\(\pu{c_S = \frac {c_I \cdot V_I}{V_S}}\)

\(\pu{c_S = \dfrac {0,005 \frac{mol}{l} \cdot 0,0086 l}{0,05 l}}\)

\(\pu{c_S = 0,00086 \frac{mol}{l}}\)

 

Masse der Schwefligen Säure in einem Liter Wein

Die Masse \(\pu{m}\) berechnest du, indem du Stoffmengenkonzentration \(\pu{c}\) und molare Masse \(\pu{M}\) miteinander multiplizierst: \(\pu{m=c \cdot M}\).

Die Stoffmengenkonzentration \(\pu{c}\) der Schwefligen Säure in Wein liegt in diesem Versuch bei \(\pu{0,00086 \frac{mol}{l}}\).

Die molare Masse \(\pu{M}\) von Schwefliger Säure ist \(\pu{82,07 \frac{g}{mol}}\).

Jetzt setzt du diese Werte in die Gleichung ein und erhältst die Masse \(\pu{m}\) von Schwefliger Säure pro Liter Wein.

\(\pu{m = 82,07 \frac{g}{mol} \cdot 0,00086 \frac{mol}{l} = 0,0705 \frac{g}{l}= 70,5 \frac{mg}{l}}\).

In einem Liter unseres getesteten Weins sind \(\pu{70,5 mg}\) schweflige Säure enthalten.

 

Aufgabe 2
Aufgabe
  1. Berechne, wie viel Liter des Weins eine Person mit deinem Gewicht bezogen auf den Gehalt an schwefliger Säure täglich bedenkenlos trinken könntest. Die zulässige tägliche Aufnahmemenge (ADI-Wert) für schweflige Säure beträgt \(\pu{0,7 mg/kg*d}\).

  2. Recherchiere, wieso im Wein schweflige Säure enthalten ist.

  3. Beurteile den Wein hinsichtlich seines Gehalts an schwefliger Säure.

Lösung

  1. Mal angenommen, du wiegst \(\pu{65 kg}\). Pro Kilogramm Körpergewicht dürfte eine Person mit dem gleichen Gewicht laut der zulässigen täglichen Aufnahmemenge \(\pu{0,7 mg}\) schweflige Säure zu sich nehmen. Insgesamt dürfte diese dann am Tag also \(\pu{65 \cdot 0,7 mg = 45,5 mg}\) schweflige Säure zu sich nehmen.
     
  2. Wein wird mit Schwefel bzw. Schwefeldioxid versetzt, weil dieser antimikrobiell und antioxidativ wirkt. Durch den schwefelhaltigen Zusatz wird somit beispielsweise verhindert, dass der Wein weiter gärt und die Lagerfähigkeit/Haltbarkeit vom Wein wird erhöht.
     
  3. In einem Liter des untersuchten Weins sind \(\pu{70,5 mg}\) schweflige Säure enthalten. Somit wäre die zulässige tägliche Aufnahmemenge für schweflige Säure erreicht, wenn die Person mit einem Gewicht von  \(\pu{65 kg}\) etwas mehr als einen halben Liter Wein trinkt. In dem Wein ist also relativ viel schweflige Säure enthalten. Zudem musst du bedenken, dass auch andere Lebensmittel, wie beispielsweise Trockenobst, schweflige Säure als Konservierungsmittel enthalten können.