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Versuche

Quantitativer Nachweis von Vitamin C (Ascorbinsäure) mit Kaliumiodat

Zielsetzung

Mit diesem Experiment lernst du eine Möglichkeit kennen, um den Gehalt an Vitamin C (Ascorbinsäure) experimentell zu bestimmen.

Hinweise zum Experiment

Damit in Chemie bzw. beim Experimentieren keine Unfälle passieren, musst du auf die Sicherheit achten. Die Sicherheit ist immer wichtig, wenn du in einem Fachraum oder Labor bist. Bitte beachte bei allen Experimenten die Hinweise zur Sicherheit im Labor.

CC-BY-NC 4.0 / Joachim Herz Stiftung; Hanne Rautenstrauch
Abb. 1 Versuchsmaterial Redoxtitration Ascorbinsäure

Material

  • Bürette
  • Bürettenhalter oder Stativmaterial
  • Stativ
  • Magnetrührer
  • Rührfisch
  • Becherglas
  • Pipetten
  • optional: Zitronen und Zitronenpresse
  • falls Lösungen angesetzt werden müssen: Spatel, Messkolben, feuerfestes Reagenzglas, Reagenzglasklammer, Bunsenbrenner

Chemikalien

  • Ascorbinsäure-Lösung \(\ce{(ω\,=\,0,2\%)}\)
  • Stärke-Lösung \(\ce{(ω\,=\,1\%)}\)
  • Kaliumiodat-Lösung \(\ce{(c\,=\,0,05 mol/l)}\)
  • Schwefelsäure \(\ce{(c\,=\,2 mol/l)}\)
  • Kaliumiodid-Lösung \(\ce{(c\,=\,2 mol/l)}\)
  • Wasser
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Edukte

Stoffname Summenformel Gefahrenhinweise
Stärke \(\ce{(C6H10O5)}_{n}\) Link zur GESTIS-Stoffdatenbank
Kaliumiodid \(\ce{KI}\)
GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen
H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral
P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
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Schwefelsäure (c=2\(\ce{\frac{mol}{l}}\)) \(\ce{H2SO4}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen oder duschen. P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P305+P351+P338+P310: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
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Stärke
\(\ce{(C6H10O5)}_{n}\)
Kaliumiodid
\(\ce{KI}\)
GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen
H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral
P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
Schwefelsäure (c=2\(\ce{\frac{mol}{l}}\))
\(\ce{H2SO4}\)
GHS05 - Ätzend etc. Kat. 1
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen oder duschen. P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P305+P351+P338+P310: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

Produkte

Stoffname Summenformel Gefahrenhinweise
Iod \(\ce {I2} \)
GHS07 - Giftig Kat. 4 (Gesundheitsschädlich), Ätz- oder Reizwirkung Kat. 2, niedrigere systemische Gesundheitsgefährdung GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen GHS09 - Umweltgefährlich
H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt oder bei Einatmen. H315: Verursacht Hautreizungen. H319: Verursacht schwere Augenreizung. H335: Kann die Atemwege reizen. H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral H400: Sehr giftig für Wasserorganismen.
P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen. P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
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Kaliumiodid \(\ce{KI}\)
GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen
H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral
P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
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Iod
\(\ce {I2} \)
GHS07 - Giftig Kat. 4 (Gesundheitsschädlich), Ätz- oder Reizwirkung Kat. 2, niedrigere systemische Gesundheitsgefährdung GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen GHS09 - Umweltgefährlich
H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt oder bei Einatmen. H315: Verursacht Hautreizungen. H319: Verursacht schwere Augenreizung. H335: Kann die Atemwege reizen. H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral H400: Sehr giftig für Wasserorganismen.
P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen. P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
Kaliumiodid
\(\ce{KI}\)
GHS08 - Systemische Gesundheitsgefährdungen
H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition. H372-------- Betroffene Organe: Schilddrüse H372-------- Expositionsweg: Oral
P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

Versuchsaufbau/Durchführung

  1. Stelle, falls sie nicht schon vorhanden sind, die Lösungen für den Versuch her.

  1. Befestige eine Bürette an einem Stativ und positioniere den Magnetrührer unter die Bürette (Abb. 2.1).
  2. Befülle die Bürette mit der Kaliumiodat-Lösung \(\ce{(c\,=\,0,05 mol/l)}\) (Abb. 2.2) und lies dein Anfangsvolumen ab. Notiere dir den Wert.
  3. Gib in ein Becherglas \(\pu{100\,ml}\) der Ascorbinsäure-Lösung.
  4. Füge in das Becherglas anschließend 2 ml Schwefelsäure \(\ce{(c\,=\,2 mol/l)}\) (Abb. 2.3), 2 ml Kaliumiodid-Lösung \(\ce{(c\,=\,2 mol/l)}\) (Abb. 2.4) sowie ein paar Tropfen Stärkelösung hinzu (Abb. 2.5).
  5. Stelle das Becherglas unter die Bürette und gib einen Rührfisch hinein (Abb. 2.6).
  6. Titriere nun unter Rühren bis zum Farbumschlag und notiere dir deinen Verbrauch an Kaliumiodat-Lösung.
  7. Wiederhole den Versuch anstelle der Ascorbinsäure-Lösung z.B. mit dem Saft von ausgepressten Zitronen.
Aufgabe
Aufgabe

Führe das Experiment durch, notiere deine Messwerte und berechne anschließend die Masse an Ascorbinsäure in der Lösung.

Hinweis: Denke daran, die Reaktionsgleichung aufzustellen und das Stoffmengenverhältnis in deiner Rechnung zu berücksichtigen.

Lösung

CC-BY-NC 4.0 / Joachim Herz Stiftung; Hanne Rautenstrauch
Abb. 3 Probenlösung vor der Titration

Beobachtung

Die Probenlösung aus Ascorbinsäure, Kaliumiodid, Stärke und Schwefelsäure ist farblos (Abb. 3). Wird Kaliumiodat in das Becherglas getropft, lassen sich dunkle Schlieren in der Lösung im Becherglas erkennen (Abb. 4), welche anfangs jedoch nicht beständig sind. Nach der Zugabe von \(\pu{9 \,ml}\) Kaliumiodat ist ein Farbumschlag nach dunkelblau/dunkelbraun/schwarz erkennbar (Abb. 5). Die Farbe ist etwas unterschiedlich, je nachdem, welche Stärke verwendet wurde.

 

CC-BY-NC 4.0 / Joachim Herz Stiftung; Hanne Rautenstrauch
Abb. 4 dunkle Schlieren in der Probenlösung während der Titration

Erklärung

Die Ascorbinsäure reagiert mit dem Kaliumiodat in einer Redoxreaktion. Das Ascorbinsäure-Molekül gibt dabei Protonen sowie Elektronen ab und wird somit oxidiert. Die Iodat-Ionen nehmen die abgebenen Elektronen aufnehmen und werden unter Bildung von Wasser zu Iodid-Ionen reduziert.

Du siehst hier die Reaktionsgleichungen. Zur Vereinfachung benennen wir die Ascorbinsäure als \(\ce{AscH_2}\) und schreiben nicht die vollständige Formel in die Gleichung.

Oxidation:

\(\ce{3 AscH_2 -> 3 Asc_{Ox} + 6H^+ +6e^-}\)

Reduktion:

\(\ce{IO_3^- +6H^+ + 6e^- ->I^- + 3H_2O}\)

Die Gesamtgleichung lautet:

Ascorbinsäure reagiert mit Kaliumiodat zu Dehydroascorbinsäure \(\ce{(Asc_{Ox})}\), Iodid-Ionen und Wasser.

\(\ce{3 AscH_2 + IO_3^- -> 3 Asc_{Ox} + 3 H_2O +I^- }\)

CC-BY-NC 4.0 / Joachim Herz Stiftung; Hanne Rautenstrauch
Abb. 5 Probenlösung nach dem Farbumschlag

Sobald der dunkle Farbumschlag (Abb. 5) eintritt, hat die Ascorbinsäure mit dem Kaliumiodat vollständig reagiert. Wird nun weiter Kaliumiodat hinzugegeben, reagiert das Kaliumiodat mit dem Kaliumiodid zu elementarem Iod. Dieses wird in der helikalen Struktur der Stärke einlagert und durch den Iod-Stärke-Komplex nachgewiesen. Daher lässt sich ein Farbumschlag nach dunkelblau, braun oder schwarz (Abb. 5) erkennen.

Die Reaktionsgleichung zu Reaktion von Kaliumiodat und Kaliumiodid lautet:

Iodat-Ionen, Iodid-Ionen und Oxonium-Ionen reagieren zu Iod und Wasser.

\(\ce{IO_3^- + 5I^- + 6H_3O^+ -> 3I_2 + 9H_2O}\)

Du siehst, dass zur Bildung des Iods Oxonium-Ionen benötigt werden. Daher gibst du zu Beginn der Titration etwas Schwefelsäure zu der Ascorbinsäure-Lösung hinzu.

Für die Berechnung der Masse der Ascorbinsäure kannst du wie folgt vorgehen:

Rechnung

Gegeben:

\(\ce{V (Kaliumiodat)\,=\,9 ml\,= 0,009 l}\)
\(\ce{c (Kaliumiodat)\,=\,0,05 mol/l}\)
\(\ce{M (Ascorbins\rm\ddot{a}ure)\,=\,176,12 g/mol}\)


Gesucht:    

\(\ce{m (Ascorbins\rm\ddot{a}ure)}\)

 

Bestimmung der Stoffmenge n von Kaliumiodat:

Im ersten Schritt berechnest du die Anzahl an Kaliumiodat-Teilchen (=Stoffmenge), die mit der Ascorbinsäure reagiert haben. Die Stoffmenge der Kaliumiodats berechnest du mit der Formel \(\ce{n\,=\,c * V}\), indem du die gegebenen Werte einsetzt:
\(\ce{n\,=\,c * V\,= 0,009 l * 0,05 mol/l\,=\,0,00045 mol}\)

 

Bestimmung des Stoffmengenverhältnisses von Kaliumiodat und Ascorbinsäure:

Als nächstes bestimmst du, in welchem Stoffmengenverhältnis Kaliumiodat und Ascorbinsäure miteinander reagieren. Dafür schaust du dir die Reaktionsgleichung an:

\(\ce{3 AscH_2 + IO_3^- -> 3 Asc_{Ox} + 3 H_2O + I^-}\)

3 Mol Ascorbinsäure reagieren mit einem Mol Iodat-Ionen zu 3 Mol Dehydroascorbinsäure \(\ce{(Asc_{Ox})}\), 3 Mol Wasser und 1 Mol Iodid-Ionen. Ascorbinsäure und Kaliumiodat reagieren also im Verhältnis 3:1, das heißt die Stoffmenge von Ascorbinsäure ist 3-mal so groß wie die von Kaliumiodat.

 

Bestimmung der Stoffmenge der Ascorbinsäure

Zur Bestimmung der Stoffmenge der Ascorbinsäure multiplizierst du daher im nächsten Schritt die Stoffmenge des Kaliumiodat mit drei:

\(\ce{n (Ascorbins\rm\ddot{a}ure)\,=\,3 * 0,00045 mol\,=\,0,00135 mol}\)

 

Bestimmung der Masse an Ascorbinsäure

Aus der Stoffmenge und der molaren Masse von Ascorbinsäure kannst du nun mit der Formel \(\ce{m\,=\,n*M}\) die Masse in g berechnen:
Die Stoffmenge n der Ascorbinsäure ist \(\ce{0,00135 mol}\) und die molare Masse kannst du berechnen oder recherchieren. Sie beträgt \(\ce{M (Ascorbinsäure)\,=\,176,12 g/mol}\)

\(\ce{m\,=\,n*M\,=\,0,00135 mol *\,176,12 g/mol\,=\,0,238g }\):

In der Lösung waren ca. \(\pu{0,238\,g}\) Ascorbinsäure enthalten.